ЛАБОРАТОРНОЕ НАУЧНОЕ И АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

WhatsApp
+79274368071

 
 
Телефоны отделов продаж:
Казань : +7(927)436-8071
Москва : +7(499)322-4425
Электронная почта:
Казань : sales@yars-analyt.ru
Москва : info@yars-analyt.ru
 
   
 

Определение температуры плавления вещества капиллярным методом.

Этот метод пригоден только для тех веществ, температуры плавления которых меньше 300°С. Для наблюдения за температурой плавления вещества применяют сухие, чистые, тонкостенные капилляры с внутренним диаметром 0,5 - 1,0 мм и длиной 60 - 80 мм. Открытый конец капилляра должен иметь несколько больший диаметр в виде небольшой воронки для введения исследуемого вещества.

Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в тонкий порошок исследуемого вещества, предварительно высушенный, и, перевернув капилляр открытым концом вверх, постукиванием пальцем добиваются, чтобы порошок, попавший в капилляр, сместился в нижнюю его часть, к заплавленному концу. Затем для уплотнения порошка в капилляре его перед очередным заполнением осторожно бросают запаянным концом вниз в стеклянной трубке длиной 30 - 40 см и диаметром 10 - 15 мм. Трубку устанавливают вертикально на плотном картоне или куске фторопласта. Высота столбика порошка в капилляре должна быть около 2-3 мм. Температуры плавления гигроскопичных и возгоняющихся веществ, веществ, чувствительных к действию воздуха, определяют в капиллярах, запаянных с двух концов, при этом такой капилляр должен быть весь погружен в нагреваемую жидкость. Если вещество легко поглощает влагу из воздуха в процессе заполнения капилляра, то надо заполнение проводить в сухой камере, либо заполненный капилляр выдержать некоторое время в вакуум-эксикаторе. В том и другом случае после высушивания капилляр немедленно запаивают в сухой камере.

О приближении момента расплавления вещества узнают по его усадке в капилляре наблюдение ведут через лупу, когда столбик вещества сжимается, отстает от стенок капилляра. За усадкой следует отпотевание - появление мельчайших капелек жидкости внутри капилляра, а само вещество как бы спекается, наконец, в капилляре над частицами порошка образуется мениск жидкости. Температуру, при которой появляется мениск жидкости и принимают за температуру плавления вещества.

Современные приборы для определения температуры плавления капиллярным методом позволяют равномерно нагревать капилляр с веществом с постоянной скоростью (ее задает пользователь) и следить за веществом либо визуально, либо определять пропускание капилляра фотометрически. Автоматические приборы обычно используют фотометрическое детектирование (приборы MP120 и MP300).

Наиболее интересным является совмещение фотометрического детектирования с визуальным контролем. Такая технология использована в приборах MP420, MP430, MP450 и MP470. Приборы имеют два экрана, на одном из которых строится кривая плавления, а на другом - выводится изображение капилляров в 7-кратном увеличении. При этом приборы MP430, MP450 и MP470 позволяют записывать видео процесса плавления, хранить его в памяти прибора, а также хранить в памяти кривые и методы, что позволяет после эксперимента проводить проверку и уточнение результатов.


 
 
 
 

© ООО "ЯРС АНАЛИТ"
2015-2018 г.

OOO "ЯРС АНАЛИТ"
ЛАБОРАТОРНОЕ НАУЧНОЕ И АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Телефоны отделов продаж:
Казань : +7(927)436-8071
Москва : +7(499)322-4425
Электронная почта:
Казань : sales@yars-analyt.ru
Москва : info@yars-analyt.ru

WhatsApp
+79274368071