Определение азота по Кьельдалю

Здесь мы размещаем статьи и материалы связанные с работами с использованием наших приборов. Также здесь Вы сможете найти ссылки на библиотеки приложений, полезные программы и справочные таблицы.

Определение общего количества азота по Кьельдалю

Метод Кьельдаля, метод быстрого измерения количественного содержания азота в различных объектах (чаще всего в органических соединениях, природных объектах, тканях организма, твердых топливах и проч.). Метод назван в честь датского химика Йохана КЬЕЛЬДАЛЯ (1849-1900). Метод включает в себя несколько стадий:

разложение образца с серной кислотой (при этом весь аммонийный и белковый азот превращается в сульфат аммония)
отгонку аммиака из полученного сульфата
кислотно-основное титрование для количественного определения отогнанного аммиака

Этим методом, например, определяют количество азота в любой жидкости и ткани организма. По количеству азота можно судить о содержании белка в исследуемых объектах.

Впервые метод Кьельдаля был применен для определения азота в мясе и различных тканях без предварительного их высушивания и обезжиривания великим русским физиологом И. П. Павловым совместно с Д. П. Павловым.

Сущность метода определения общего количества азота сводится к мокрому озолению органических веществ образца серной кислотой при нагревании в присутствии катализаторов. Катализатор выбирают в зависимости от типа пробы (обычно сульфат меди, иногда добавляют селен). В процессе озоления органические вещества окисляются до CO₂, H₂O, SO₂, а азот превращается в аммоний, и при реакции с серной кислотой образуется (NH₄)₂SO₄. Часть серной кислоты, окисляющей органические вещества, восстанавливается до SO₂.

На второй стадии аммиак из сернокислого аммония вытесняется щелочью по реакции:

(NH₄)₂SO₄+2NaOH → Na₂SO₄+2NH₃↑+2Н₂О.

и отгоняется в титрованную кислоту.

На последней стадии оставшуюся кислоту оттитровывают. По количеству связавшейся с аммиаком кислоты судят о количестве азота.

В настоящий момент быстро развивается приборное оформление различных химических методов анализа, обеспечивающее частичную или полную автоматизацию для ускорения и устранения ошибок анализа.

Первую стадию можно проводить классическим методом на плитке под тягой. Такой подход вполне оправдан при анализе одного образца. Этот подход наиболее дешев, но связан с необходимостью аккуратного проведения всех операций и требует времени и повышенного внимания экспериментатора.

При наличии большого количества образцов существенно более удобно разложение проводить в специализированных графитовых блоках, обеспечивающих равномерный нагрев сосудов с образцом по всей площади и удаление газообразных продуктов разложения.

Современный автоматические анализаторы азота позволяют либо полностью автоматизировать вторую и третью стадии анализа совместив их в одном приборе (станция для отгонки совмещенная с титратором и управляющей электорникой), либо автоматизировать только отгонку образца - в этом случае для проведения третьей стадии потребуется отдельный титратор (также лаборант может оттитровать раствор вручную).

Мы предлагаем полный спектр оборудования для определения азота по методу Кьельдаля:

Для первой стадии:

Графитовые блоки для разложения пробы SH420 и SH220N

Плитки лабораторные ПЛ-01, ПЛС-02, ПРН-3050-2 и ПРН-6050-2

Для второй стадии:

Для второй и третьей стадии:

Для титрования (только 3-я стадия):

Для лабораторий в которых происходит постоянный анализ большого количества образцов мы рекомендуем автоматический анализатор K1100F с блоком разложения SH220N. Такая система обеспечит Вам автоматизированный точный анализ с минимальными время и трудозатратами в расчете на один образец.